如何用四氯化碳凝聚法测活性炭的孔容,及BJH 法测活性炭的孔容,及BET法测活性炭的比表面积.

来源:学生作业帮助网 编辑:作业帮 时间:2024/05/21 11:50:37

如何用四氯化碳凝聚法测活性炭的孔容,及BJH 法测活性炭的孔容,及BET法测活性炭的比表面积.
如何用四氯化碳凝聚法测活性炭的孔容,及BJH 法测活性炭的孔容,及BET法测活性炭的比表面积.

如何用四氯化碳凝聚法测活性炭的孔容,及BJH 法测活性炭的孔容,及BET法测活性炭的比表面积.
一、煤质柱状活性炭的性能检验一般煤质柱状活性炭的性能检测分为物理性能检验、吸附性能检验和化学性能检验等.
  1、煤质柱状活性炭的物理性能检验一般将煤质柱状活性炭的水分含量、灰分含量、强度(有时指机械耐磨强度,有时指抗碎裂强度)、粒度分布、表观密度(或称装填密度)、漂浮率、着火点、挥发物含量等项目归于物理性能检验范畴,当将煤质柱状活性炭的“化学性质”认为是“化学纯度”时(这种倾向多存在于煤质柱状活性炭的应用行业中),有时将其中的灰分含量和挥发物含量归属于煤质柱状活性炭的化学性质检测范畴.
  煤质柱状活性炭的应用目的的不同,对物理性能的要求会有所不同(这种不同不仅指性能指标,还包括项目的数量),例如用于水处理的颗粒煤质柱状活性炭一般要求测试漂浮率、水分、强度、灰分、装填密度、粒度分布等项目,当用户指定采用粉状煤质柱状活性炭时,一般不测试强度和漂浮率;当煤质柱状活性炭用于溶剂回收用途时,一般需检测着火点、水分,强度、装填密度和粒度分布.
  (1)、强度:强度是煤质柱状活性炭重要的物理性能测试指标,其测试原理是将煤质柱状活性炭样放在一个装有一定数量不锈钢球的专业盘中,进行时旋转和击打组合运动,运动中煤质柱状活性炭骨架和表层同时受到破坏,测定被破坏煤质柱状活性炭粒度变化情况,用保留在强度试验筛上的颗粒部分所占煤质柱状活性炭样品的百分数作为煤质柱状活性炭的强度,一般煤质柱状活性炭强度测试有专用设备,各种标准中都有专门的规定.
  煤质柱状活性炭强度指标是煤质柱状活性炭经常测试的物理指标,用来衡量煤质柱状活性炭质量的总要指标,在煤质柱状活性炭生产、贸易和科研中广泛应用,是各种颗粒煤质柱状活性炭产品必测的指标.
  (2)、装填密度:煤质柱状活性炭装填密度测试方法是煤质柱状活性炭经震动落入量筒中,100ML煤质柱状活性炭的质量,计算装填密度.
  装填密度测试方法比较简单,但装填密度高低与煤质柱状活性炭吸附性能、强度等指标有密切关系,一般对用同一种原料和工艺生产的煤质柱状活性炭产品,其装填密度越高,其吸附性能越差,强度越高,装填密度指标在煤质柱状活性炭生产、贸易和科研中广泛应用,是最常用的检测指标之一.
  (3)、漂浮率:一般液相净化用和水处理用煤质柱状活性炭均检测此指标,漂浮率越低表示煤质柱状活性炭质量越好,我国大同地区生产的部分煤质柱状活性炭产品漂浮率指标较高,为了降低漂浮率,需对煤质柱状活性炭进行风选或水洗处理,以满足用户对煤质柱状活性炭漂浮率指标的要求.
  2、煤质柱状活性炭的吸附性能检测一般包括水容量、亚甲基蓝吸附值、碘值、苯酚吸附值、四氯化碳吸附值、饱和硫容量、穿透硫容量、四氯化碳脱附率、防护时间(对苯蒸气、氯乙烷的防护时间)的测定等项目,后两者用于对化学防护用煤质柱状活性炭或其催化剂、吸附剂的有效的有效防护性能的评价.
  (1)、碘值:碘值是表征煤质柱状活性炭吸附性能的一个指标,一般认为其数值高低与煤质柱状活性炭中微孔的多少有很好的关联性.其测试原理是称取一定量的煤质柱状活性炭样与配置好已知浓度的碘溶液充分振荡混合吸附后,用滴定法测定溶液中残留碘值,计算出每克煤质柱状活性炭样吸附碘的毫克数.
  碘值指标是测定煤质柱状活性炭吸附能最常用的指标,具有测试仪器简单、快速、易操作等特点,是应用最广的煤质柱状活性炭吸附能测试方法,在煤质柱状活性炭生产、科研中广泛应用,我国各种煤质柱状活性炭一般均用此指标表征煤质柱状活性炭的吸附性能;但碘值的测试结果和采用的测试方法有关,中国方法、美国方法和日本方法的碘值测试方法略有不同,测试结果也有差异,因此在报告碘值测试结果时,应标注采用的检测方法.
  (2)、亚甲基蓝:亚甲基蓝也是表征煤质柱状活性炭吸附性能的一个指标,由于其分子直径较大,一般认为其主要吸附在孔径较大的孔内,其数值的高低主要表征煤质柱状活性炭中孔数量的多少.其测试原理是称取一定量的煤质柱状活性炭样与已知浓度的亚甲基蓝溶液充分混合吸收,利用分光光度计测试亚甲基蓝溶液浓度变化,计算出每克煤质柱状活性炭样吸附亚甲基蓝的毫克数.
  亚甲基蓝吸附指标是测定煤质柱状活性炭吸附能的常用指标,主要表示煤质柱状活性炭液相吸附的能力,具有测试仪器简单、快速、易操作等特点,是应用最广的煤质柱状活性炭吸附能测试方法,在煤质柱状活性炭生产、科研中广泛应用,我国水处理用煤质柱状活性炭一般均用此指标表征煤质柱状活性炭的吸附性能,在美国煤质柱状活性炭检测方法中没有亚甲基蓝检测指标,在日本煤质柱状活性炭检测方法中有亚甲基蓝检测指标,但与中国的检测方法略有不同,使用此检测指标时应注意.
  (3)四氯化碳吸附率:在一定的温度条件下将含有一定四氯化碳蒸气浓度的混合空气流连续不断的通过煤质柱状活性炭床层,通过60min后对煤质柱状活性炭进行称量,以后每隔15min称量一次,直至煤质柱状活性炭吸附饱和,煤质柱状活性炭吸附饱和是吸附的四氯化碳质量与煤质柱状活性炭样质量的百分比作为四氯化碳吸附率.
  四氯化碳吸附指标是测定煤质柱状活性炭吸附能的常用指标,主要表示煤质柱状活性炭气相吸附的能力,具有测试仪器简单、快速、易操作等特点,是应用最广的煤质柱状活性炭吸附性能测试方法之一,在煤质柱状活性炭生产、科研中广泛应用,我国气相用煤质柱状活性炭一般均用此指标表征煤质柱状活性炭的吸附性能.
  3、煤质柱状活性炭化学性能检测煤质柱状活性炭的化学性质包括元素组成(含工业分析、元素分析和有害杂质分析三个范畴)表面氧化物(官能团)性质,泽塔电位(等电点、PH值等)等.
  在现行煤质柱状活性炭国际检测方法中,仅有灰分和PH值得测定能勉强归入化学性质分析范畴,美国煤质柱状活性炭标准中,有PH值、总灰分、水溶物、挥发物含量共四项为化学性质分析项目,在煤质柱状活性炭化学性质方面规定最严密的,当属于日本的煤质柱状活性炭检测标准,不仅规定了灼烧残分相当于总灰分、PH值等项目,还规定了氯化物、铁、锌、镉、铅、砷含量检测项目.
  除灰分、PH值.水溶物三项外,目前国内部分煤质柱状活性炭企业进行的煤质柱状活性炭化学性质分析检验项目包括:水溶物含量、水溶灰含量、酸溶铁、水溶铁、重金属溶出量、微量元素含量、微量元素溶出量、半脱氯值、ABS值、糖蜜值等、以满足我国煤质柱状活性炭产品出口的要求.
  综上所述,在我国煤质柱状活性炭检验国家标准中,物理性能检测较为完备;吸附性能检测项目数量虽然多于美国和日本标准,但在与应用结合程度方面远逊于美国,化学性质检验比较少.
  二、煤质柱状活性炭微观结构的检验
  煤质柱状活性炭的微观结构表征包括比表面积,孔容积(分微孔容积、中孔容积、大孔容积等,有时更细分为细微孔、此微孔、细中孔、粗中孔等)平均空隙直径、最可几直径等.
  我国的国家标准中规定了孔容积和比表面积的测定方法,美国和日本标准中则没有对应得规定.迄今为止,世界各国都未能拿出一套可用于表征煤质柱状活性炭微观结构的、能令大多数人信服的标准试验方法.
  目前大多采用全自动吸附仪,采用液氮静态吸附方法来表征煤质柱状活性炭的微观结构,但由于选用的仪器及数据处理方法的差异,检测结果差距较大,一般误差在10左右.
  1、比表面积:比表面及孔结构在比表面开始测试前对煤质柱状活性炭进行加热真空脱附处理,在—196℃液氮温度下吸附氮气,测试氮气吸附等温线,利用BET方程,根据单分子层吸附量和吸附质分子截面积,计算煤质柱状活性炭的比表面积;由相对压力为0.98时的氮吸附值换算成液氮体积得到总孔体积,由Dubimin-Astakhov计算微孔表面积和微孔体积,由总孔体积减去微孔体积得到中孔体积,由H-K(Horvath-Kawazoe)模型及密度函数理论(Dengsityfunctionaltheory)计算平均孔径及其分布.
  比表面积是表征煤质柱状活性炭吸附性能的主要指标,这一指标解释了煤质柱状活性炭产生吸附的原因,是人们加深了对吸附现象本质的认识,在煤质柱状活性炭及吸附材料的研究中,这种检测指标应用得较多,但由于检测仪器设备比较复杂,而且价格昂贵,因此在煤质柱状活性炭生产中应用的比较少.
  2、孔容积:孔容积通过测定颗粒煤质柱状活性炭的真密度、颗粒密度来计算孔容积.其测定方法有真密度法、汞置换法和氮吸附法等,各种方法测定的孔容略有不同,在报出测试结果时应标注检测方法.
  孔容积也是表征煤质柱状活性炭吸附性能的重要指标,经常使用的孔容积测试方法有氮吸附法,一般在测试比表面时可同时计算出孔容积,孔容积和煤质柱状活性炭装填密度密切相关,和装填密度指标成反比.